Как подготовить спектрофотометр к работе
Перейти к содержимому

Как подготовить спектрофотометр к работе

  • автор:

Спектрофотометр сф-26

Однолучевой спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения коэффициентов пропускания жидких и твердых прозрачных веществ в спектральном диапазоне от 190 до 1100 нм Спектрофотометр может использоваться в различных отраслях народного хозяйства при контроле качества готовой продукции, контроле продукции по ходу технологического процесса, в лабораториях научно-исследовательских институтов, промышленных предприятий, медицинских учреждений.

Спектральный диапазон измерений, нм

Абсолютная погрешность спектрофотометра:

В спектральном диапазоне 400 — 750 нм, %

В остальном диапазоне, %

Погрешность отсчетного устройства установки длин волн, нм

Уровень мешающего излучения при длине волны 220 нм, %, не более

Габаритные размеры, мм

Рис.7 . Внешний вид СФ-26

Рис. 8. Оптическая, схема спектрофотометра СФ-26

Вид зеркальной шкалы оптической плотности и пропускания по которой снимаются показания приведен на Фото.9

Фото 9. Вид зеркальной шкалы СФ-26

На передней панели спектрофотометра располагаются следующие органы управления:

  • Тумблер включения питания и лампа «Сеть»;
  • Шкала установки длины волны с рукояткой;
  • Лампа индикации включения ламп накаливания, дейтериевой;
  • Рукоятка клина компенсация;
  • Переключатель точного снятия показаний «Отсчет» (Фото10.)

Фото 10. Общий вид органов управления СФ-26 Прием видимого, УФ, ближнего ИК излучения осуществляется двумя фотоэлементами: кислородно-цезиевым (К) и сурьмяно-цезиевым (Ф), которые переключаются при смене ламп. (Фото 11.) Фото 11. Переключатель фотоэлементов Переключение ламп накаливания и дейтериевой осуществляется с помощью специального рычага, который подводит к работающей лампе отражающее свет зеркало. (Фото 12.13. 14.15.16.) Фото 12. Лампа накаливания и дейтериевая лампа СФ-26 Фото 13. Вид работающей лампы накаливания Фото 14. Индикация работы лампы накаливания Фото15. Индикация работы дейтериевой лампы Фото 16. Вид работающей УФ лампы В кюветное отделение могут быть установлены две кюветы (при наличии специальной насадки – четыре) размером до 100 мм. Фото 17. Вид кюветного отделения

Подготовка к работе с спектрофотометром:

1. Проверка положения органов управления прибора. 2. Установка в рабочее положение нужного фотоэлемента и источника излучения (лампа накаливания, УФ лампа для = …… нм); 3. Закрываем вход фотоэлемента с помощью рукоятка «Шторки»; 4. Включаем тумблер «сеть», после чего загорается сигнальная лампа «сеть» и сигнальные лампа «Н» «Д» (для выбранного источника излучения); Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через час после его включения

3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10

1) Спектрофотометр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.

3) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.

4) Устанавливают кюветы сначала в держатели, затем в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с чистым растворителем устанавливают в правый световой поток (поток сравнения), кювету с анализируемым раствором в левый световой поток (индикаторный поток). Работу следует выполнять аккуратно, недопустимо попадание растворов в кюветное отделение. Во время записи спектра кюветное отделение должно быть закрыто.

5) Запись спектров поглощения проводится автоматически на специальном бланке, который закрепляется на барабане спектрофотометра (бланк устанавливает лаборант). На бланке нанесена шкала абсорбций (0-2,5), шкала длин волн (400-750 нм), что позволяет измерять абсорбцию на любой аналитической длине волны, принимая масштаб 1 дм = 1 единице абсорбции.

Перед началом записи спектра перо самописца должно быть установлено на линии бланка, соответствующей 400 нм. При этом на шкале длин волн спектрофотометра также должна быть установлено 400 нм.

6) Устанавливают первую или вторую скорость развертки спектра, включают тумблер «развертка спектра». Записывают спектр поглощения раствора.

7) Выключают тумблер «развертка спектра», когда на шкале длин волн вновь появится значение 400 нм.

8) Для записи следующего спектра кювету с раствором вынимают из кюветного отделения, выливают раствор в специальную склянку для слива. Затем заполняют кювету следующим раствором и проводят запись спектра согласно пунктам 3-5.

9) После окончания работы выключают спектрофотометр, бланк снимают только при положении барабана длин волн, соответствующем отметке 400 нм, и при поднятом самописце (бланк снимает лаборант).

10) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.

2. Подготовка к работе

2. 2. 1. Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 49 (см. рис. 9) шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 21 установите ширину щели 0.15 нм.

2. 2. 2. Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.

2. 2. 3. При установке рычага 84 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 34 в положение «D» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.

2. 2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через полчаса после его включения.

2. 2. 5. Выключение спектрофотометра производите нажатием кнопки СЕТЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Включите спектрофотометр.

3. 1. 2. Установите в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец. Установите держатель на каретку в кюветное отделение.

3. 1. 3. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5 10 нм, и снова подведите к требуемому делению.

3. 1. 4. Установите рукояткой 41 и рычагом 34 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.

3. 1. 5. Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, устанавливайте ширину щели 0.15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

3. 1. 6. Снимите показания при плотно закрытой крышке кюветного отделения. Открывайте крышку кюветного отделения только при установленной рукоятке переключения шторки в положение ЗАКР.

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. 1. Установите рукоятку 49 положение ЗАКР.

3. 2. 2. Нажмите клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.

3. 2. 3. Установите рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0.05 до 0.1. Показания с табло снимайте, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».

3. 2. 4. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

3. 2. 5. Установите рукоятку 49 переключения шторки в положение ОТКР.

3. 2. 6. Нажмите клавишу «K(1)» и снимите показание с фотометрического табло. Слева на табло высвечивается индекс «1». Оно должно быть в пределах 0.5 5.0. При показании меньше 0.5 следует увеличить ширину щели.

3. 2. 7. Нажмите клавишу «(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100.0 ± 0.1, и слева индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».

3. 2. 8. Нажмите клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажмите клавишу «(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 секунд и высвечивает результат измерения.

3. 2. 9. Установите поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.1, снимите показание с фотометрического табло.

3. 2. 10. При проведении непродолжительных измерений, в течение которых величина темнового тока не меняется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении.

В этом случае все последующие измерения, начиная со второго, следует проводить, начиная с операций п. 3.2.4.

Как подготовить спектрофотометр к работе

1) Спектрофотометр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.

3) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.

4) Устанавливают кюветы сначала в держатели, затем в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с чистым растворителем устанавливают в правый световой поток (поток сравнения), кювету с анализируемым раствором в левый световой поток (индикаторный поток). Работу следует выполнять аккуратно, недопустимо попадание растворов в кюветное отделение. Во время записи спектра кюветное отделение должно быть закрыто.

5) Запись спектров поглощения проводится автоматически на специальном бланке, который закрепляется на барабане спектрофотометра (бланк устанавливает лаборант). На бланке нанесена шкала абсорбций (0-2,5), шкала длин волн (400-750 нм), что позволяет измерять абсорбцию на любой аналитической длине волны, принимая масштаб 1 дм = 1 единице абсорбции.

Перед началом записи спектра перо самописца должно быть установлено на линии бланка, соответствующей 400 нм. При этом на шкале длин волн спектрофотометра также должна быть установлено 400 нм.

6) Устанавливают первую или вторую скорость развертки спектра, включают тумблер «развертка спектра». Записывают спектр поглощения раствора.

7) Выключают тумблер «развертка спектра», когда на шкале длин волн вновь появится значение 400 нм.

8) Для записи следующего спектра кювету с раствором вынимают из кюветного отделения, выливают раствор в специальную склянку для слива. Затем заполняют кювету следующим раствором и проводят запись спектра согласно пунктам 3-5.

9) После окончания работы выключают спектрофотометр, бланк снимают только при положении барабана длин волн, соответствующем отметке 400 нм, и при поднятом самописце (бланк снимает лаборант).

10) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.

Методика работы на спектрофотометре СФ-46

Прибор включают в сеть за 30 мин до начала измерений, нажав кнопку «сеть» и клавишу «пуск». Устанавливают требуемую длину волны, фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений. Перед каждым новым измерением устанавливают ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

Определение оптической плотности

Рукоятка переключения шторки светового потока должна быть закрыта.

Устанавливают в кюветное отделение держатель кювет с кюветами, заполненными следующим образом:
первая — растворителем или контрольным раствором; вторая, третья, четвертая исследуемыми растворами. Нажимают клавишу «Ш(0)», и устанавливают рукояткой «нуль» на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0,05 до 0,1 Открывают шторку светового потока и на пути его устанавливают кювету с растворителем или контрольным раствором.

Нажимают клавишу «К(1)», показание табло должно быть в пределах от 0,5 до 5,0. При показании меньше 0,5 следует увеличить ширину щели, при показании больше 5,0 следует уменьшить ширину щели. Нажимают клавишу «Д(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0,000 ± 0,001.

Устанавливают поочередно на пути светового потока исследуемые растворы, перемещая каретку рукояткой. Нажимают клавишу «Д(5)» и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,1, снимают показание с фотометрического табло.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова

Включение спектрофотометра

Закрыть фотоэлемент, установить рукоятку 49 переключения шторки в положение ЗАКР, переключателем 21 установить ширину щели 0,15 нм.

Клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.

При установке рычага 34 в положение H лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке этого рычага в положение Д дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.

Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 30 мин. после его включения.

Выключение спектрофотометра производить нажатием кнопки СЕТЬ.

Стабильная работа дейтериевой лампы обеспечивается через 30 мин. после ее включения.

Порядок работы

Подготовка к измерению

Включить спектрофотометр (см. выше)

Установить в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец. Установить держатель на каретку в кюветном отделении.

Установить требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую, чем нужно, величину, то надо возвратить ее назад на 5 — 10 нм и снова подвести к требуемому делению.

Установить рукояткой 41 и рычагом 34 фотоэлемент и источник излучения в рабочее положение, соответствующее выбранному спектральному диапазону измерения.

Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, следует устанавливать ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

Снимать показания следует при плотно закрытой крышке кюветного отделения.

Открывать крышку кюветного отделения следует только при установленной в положение ЗАКР рукоятке переключения шторки.

Измерение оптической плотности

Установить рукоятку 49 в положение ЗАКР.

Установить рукояткой 50 НУЛЬ значение на вольтметре, равное нулю.

Установить на пути потока излучения контрольный образец в положение 1, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха (0). Установить кювету с исследуемым раствором в положение 4.

Установить рукоятку 49 в положение ОТКР.

Рукоятку ЩЕЛЬ установить в положение 2,5.

Установить поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40. Снять показания с вольтметра (в положении 1 — 0, в положении 4 — ).

Выполнить операции, указанные в пп. 2.1 — 2.7 с шагом 10 нм, начиная с длины волны 550 нм до 800 нм.

Выполнить операции, указанные в пп. 2.1 — 2.8 для всех имеющихся растворов.

2.10. Построить график зависимости оптической плотности (D) от длины волны ().

Определение концентрации

Определение концентрации исследуемого раствора на спектрофотометре возможно при линейной зависимости оптической плотности D исследуемого раствора от концентрации C.

Измерения производить при длине волны 650 нм.

Установить рукоятку 49 переключения шторки в положение ЗАКР.

Установить в кюветное отделение кювету с исследуемым раствором и кювету с растворителем.

Вращая рукоятку изменения длины волны, установить необходимое значение (650 нм).

Установить рукояткой НУЛЬ на вольтметре значение, равное 0.установить рукоятку ЩЕЛЬ в положение 2,25.

Установить рукоятку 49 в положение ОТКР. Снять показания с вольтметра для и 0.

Выполнить пп. 3.1 — 3.5 для всех имеющихся растворов.

Построить градуировочный график зависимости оптической плотности (D) от концентрации (C). Градуировочный график построить следующим образом:

Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентрации этого вещества в исследуемом растворе. Определить оптическую плотность всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

10.7 Подготовка спектрофотометров к работе

«РД 52.18.685-2006. Руководящий документ. Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии» (утв. Росгидрометом 27.11.2006) (ред. от 12.07.2019)

10.7 Подготовка спектрофотометров к работе

Подготовка пламенного спектрометра и спектрометра с электротермической атомизацией к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации. Условия измерений массовых концентраций металлов при пламенном способе атомизации приведены в таблице 6. Условия измерений при электротермическом способе атомизации приведены в таблице 7.

Похожие публикации:

  1. Блок constant simulink для чего
  2. Откуда берется ток в роторе
  3. Как подключить светодиодную люстру с двумя проводами
  4. Не электролизуется как пишется

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *